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毛细管色谱柱所用的固定液有哪些?

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   毛细管色谱柱所用的固定液有哪些?
  毛细管色谱柱使用在绝大多数气相色谱仪上,毛细管色谱柱是长且细的二氧化硅管在其内壁涂有固定相薄膜,膜的厚度非常薄,固定相一般包括聚合物液体、树脂、微粒或沸石。因此,将这种色谱柱称为涂壁空心柱,在所有气相色谱柱中分辨率及柱效率z高。这主要是由于毛细管色谱柱技术可以实现细长且均匀的固定相薄膜。毛细管色谱柱常用固定液有聚二甲基硅氧烷、聚乙二醇、含苯基的聚二甲基硅氧烷、含氰基的聚甲基硅氧烷和含三氟丙基的聚甲基硅氧烷等几种。
  1.聚二甲基硅氧烷
  主要是色散力起作用的固定液,是通用型固定液。一般按沸点顺序洗脱,而对含有不同官能团的化合物,不完全按沸点次序。在聚二甲基硅氧烷中有-Si-O-键,具有很弱的极性力和受质子力,周围的甲基不能完全屏蔽掉,所以聚二甲基硅氧烷可以分离非极性和极性混合物。
  2.聚乙二醇
  一种氢键型固定液,对羟基和羧基化合物有较强的作用力,但不能用于和羟基发生作用的化合物。这类固定液对烷基苯类化合物有很好的分离能力,不能用于伯胺和苯胺,因为毛细管柱内如果有氧气,会和固定液发生作用形成乙醛和环氧乙烷,乙醛和伯胺发生作用生成席夫碱。
  3.含苯基的聚二甲基硅氧烷
  如含5%苯基聚甲基硅氧烷和50%苯基聚甲基硅氧烷,其中含5%苯基聚甲基硅氧烷使用居多。这是一类可极化非极性固定液,随苯基含量的增加可极化率增加。在药物和农药分析中使用广泛。
  4.含氰基的聚甲基硅氧烷
  如含7%氰基和7%苯基聚甲基硅氧烷、含25%氰基和25%苯基聚甲基硅氧烷。由于在聚硅氧烷链中引入氰基,使之成为中等或强极性固定液。氰基含量从3%-100%,随着氰基含量增加,极性(偶极作用)增加。在这一类固定液中含芳香基和烯基的化合物保留作用较强,氰基含量越高保留作用越强,所以这类固定液适合从复杂的烃类混合物中分离不饱和烃和芳烃,也适合分离不饱和脂肪酸。
  5.含三氟丙基的聚甲基硅氧烷
  含三氟丙基的聚甲基硅氧烷固定液的给质子能力很强,对羰基化合物有很强的保留作用,同碳数的酮的保留时间高于同碳数的醇,而后者沸点要高。多用于禁用药物的分析。
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