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毛细管色谱柱的调节我们要做好哪些?

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   毛细管色谱柱的调节我们要做好哪些?
  毛细管色谱柱分为空心毛细管柱和填充毛细管柱两种。空心毛细管柱是将固定液直接涂在内径只有0.1-0.5mm的玻璃或金属毛细管的内壁上,填充毛细管柱是近几年才发展起来的,它是将某些多孔性固体颗粒装入厚壁玻管中,然后加热拉制成毛细管,一般内径为0.25-0.5mm。
  尽管色谱柱均已预调节,但使用前仍须重新调节。若未重新调节,则可能出现基线较高且不稳定的情况,而且后续调节可能无法改善这种情况。
  毛细管色谱柱规定了两个最高温度。较低值为恒温最大值,即色谱柱在更长时间内所能承受的温度。较大的值为无持续损坏时,色谱柱在较短时间(10分钟以下)所能承受的温度。这是程序升温法的最高温度。调节色谱柱时,使用恒温作为最高温度。
  调节毛细管色谱柱时,先将色谱柱安装进仪器中。再参照色谱柱文件或按以下步骤执行:
  1.以5℃/min的速度将色谱柱从50℃加热至最高温并保持1小时。
  2.如果使用非MS检测器,则在此期间监测基线。如果基线在1小时后仍然逐渐下降,则考虑延长保持时间,直至获得稳定基线。如果采用较长(>30m)或固定相较厚(>0.5μm)的色谱柱,则由于固定相的量增加,调节需要更长时间。
  3.如果使用MS检测器,则此时可将色谱柱安装进检测器。
  4.调节后,运行空白试样,检查基线是否稳定。
  5.检查安装是否正确时,运行标准样,检查峰形。拖尾或出现异常峰表明色谱柱安装出错。
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